检测牛奶、饲料、鸡蛋、果冻等食品及原料中的三聚氰胺所需仪器的基本配套
援引:GB/T 22388—2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法
部分内容如下:
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 第一法高效液相色谱法(HPLC) 3.1 原理
试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取,经阳离子交换固相萃取柱净化后,用高效液相色谱测定,外标法定量。 3.2 试剂与材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。 3.2.1 甲醇:色谱纯。 3.2.2 乙腈:色谱纯。 3.2.3 氨水:含量为25%~28%。 3.2.4 三氯乙酸。 3.2.5 柠檬酸。 3.2.6 辛烷磺酸钠:色谱纯。 3.2.7 甲醇水溶液:准确量取50mL甲醇和50mL水,混匀后备用。 3.2.8 三氯乙酸溶液(1%):准确称取10g三氯乙酸于1L容量瓶中,用水溶解并定容至刻度,混匀后备用。 3.2.9 氨化甲醇溶液(5%):准确量取5mL氨水和95mL甲醇,混匀后备用。 3.2.10 离子对试剂缓冲液:准确称取2.10g柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠,加入约980mL水溶解,调节pH至3.0后,定容至1L备用。 3.2.11 三聚氰胺标准品:CAS108-78-01,纯度大于99.0%。 3.2.12 三聚氰胺标准储备液:准确称取100mg(精确到0.1mg)三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中,用甲醇水溶液(3.2.7)溶解并定容至刻度,配制成浓度为1mg/mL的标准储备液,于4℃避光保存。 3.2.13 阳离子交换固相萃取柱:混合型阳离子交换固相萃取柱,基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物,60mg,3mL,或相当者。使用前依次用3mL甲醇、5mL水活化。 3.2.14 定性滤纸。 3.2.15 海砂:化学纯,粒度0.65mm~0.85mm,二氧化硅(SiO2)含量为99%。 3.2.16 微孔滤膜:0.2µm,有机相。 3.2.17 氮气:纯度大于等于99.999%。
3.3 仪器和设备 3.3.1 高效液相色谱(HPLC)仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 3.3.2 分析天平:感量为0.0001g和0.01g。 3.3.3 离心机:转速不低于4000r/min。 3.3.4 超声波水浴。 3.3.5 固相萃取装置。 3.3.6 氮气吹干仪。 3.3.7 涡旋混合器。 3.3.8 具塞塑料离心管:50mL。3.3.9 研钵。
详细配置清单
试剂与其他材料
1 |
辛(庚)磺酸钠25g |
瓶 |
1 |
2 |
HPLC辛烷磺酸钠(可选) |
瓶 |
1 |
3 |
高纯甲醇(4升) |
瓶 |
4 |
4 |
高纯乙腈(4升) |
瓶 |
1 |
5 |
柠檬酸(AR) |
瓶 |
1 |
6 |
三氯乙酸(AR) |
瓶 |
4 |
7 |
氨水(含量25%-28%) |
瓶 |
4 |
8 |
正己烷液(AR) |
瓶 |
4 |
9 |
容量瓶(1ml,10ml,100ml,1000ml) |
支 |
4*10 |
10 |
具塞塑料离心管(10ml,50ml) |
支 |
2*10 |
11 |
定性滤纸 |
盒 |
1 |
12 |
高纯氮气钢瓶(99.999%) |
瓶 |
1 |
13 |
YQD-7氮气减压阀 |
只 |
1 |
14 |
减压阀接头 |
只 |
1 |
15 |
PVC管Φ3*0.5 |
米 |
若干 |
16 |
研钵 |
只 |
1 |
17 |
M8*1/3.2孔螺帽及连接密封圈 |
支 |
若干 |
|